化学の道コミュのICP－AESについて

こんばんわ。

勝手にトピックを立ててしまい、申し訳ありません。

どなたかプラズマ発光分析に詳しい方、ご意見お願いします。

ICP－AESを用いて、銅の検量線作成をしました。

ブランク(超純水)～1ppmまでの標準溶液(0.1M硝酸酸性)を、0.2ppm間隔で測定し、検量線を作成したところ、R^2=0.998の検量線ができました。(６点検量)
ところが、範囲を20ppmまで拡大し再度測定したところ、R^2=0.865という、全く直線性のないものになってしまいました。
このとき、1,2,3,4,5,10,20ppmの標準溶液を調整し、測りました。5ppmまでは直線性があったものの、10、20ppmで発光強度が跳ね上がってしまいました。
グラフで言うと、二次関数のようなデータになってしまいました。

高濃度のものを分析すると、装置の検出限界を超えて、真の値よりも低くなってしまうということは知っているのですが、高くなってしまいました。ちなみに、全ての標準溶液は元となる100ppmの標準溶液を希釈して作っているので、取り違えなどはありません。

自分でも原因を調べているのですが、未だに解明できません。

雑文ながら、どなたかお力添えお願いいたします。

コメント(3)

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[2] mixiユーザー 04月28日 13:54

装置の検出器にホトマルやCCDなどありますが、感度が高くなりすぎて、飽和してるのではないでしょうか？
パラメータにホトマル電圧などの感度を下げるパラメータがあると思うので、それを下げてみて再度検量線を作成してみるといいかもしれないですよ。

[3] mixiユーザー 04月29日 03:27

いとひーさん、きゅうさん、ありがとうございます！

いとひーさんのおっしゃるマトリックス効果という言葉は聞いたことはありますが、どのようなものかは知りませんでした。

きゅうさんのおっしゃる事は、私自身、この装置自体をまだ熟知していないので、わからない部分には触らないようにしていました。

申し遅れましたが、私は大学４年で、卒業研究のテーマを分析化学とし、この装置を使い始めました。
なのでまだキャリアが１ヶ月もないので、知らないことが多々あります。この貴重なご意見を参考に、もう一度実験してみます。ありがとうございました！

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