食品分析コミュのパツリン（カビ毒）

パツリンについてお話しましょう．

もんさんwrote:

私は今，かび毒（パツリン）をLC/MS-APCIで測定しようとしています．
しかしUVは検出されるのですが，MSでは全く検出されません．MSでパツリンを定量できるようにしたいのですが，何か良い方法はないでしょうか？よろしくお願いします．

ちなみにLC,LC/MS条件は以下の状況です．

・移動相･･･水：アセトニトリル＝19：1　（全体に対し酢酸アンモニウムを10 mMとなるように添加しています）
・流量･･･1.0 ml/min
・APCI-negative（SIM：152.95もしくはscanでみています）
・インターフェース･･･400 ℃
・CDL･･･250 ℃
・ヒートブロック･･･200 ℃
・ネブライザガス･･･1.5 L/min
・検出器電圧･･･1.5 kV

です．足らないパラメータがあれば教えてください．すぐに付け加えます．
私はMSに関して全くの素人で，周りにもMSに詳しい方がいません．皆さんよろしくお願いします．

先ほどの訂正です．
SIMのm/zは酢酸アンモニウム添加なしでは152.95，添加ありでは213.00で見ています．よろしくお願いします

コメント(10)

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[1] mixiユーザー 08月07日 23:59

ども．
私もＭＳはあまり詳しくないんですが・・・

残念ながら私はＥＳＩでしか測定したことがないのですが・・・．

さて，現在測定してる条件は
移動相・・・ニトリル：10mM酢酸アンモ（１：９）
流速・・・・0.2ml/min
ESI-negativi 153m/z

あとはほとんど一緒です．
というかその他はだいたいどんな条件でも出るかと．

ちなみに最高濃度はどれくらいのものを測定しましたか？
少し汚染することを覚悟で１ｐｐｍくらいを一度測定してみては．

ホントはＡＣＰＩを使用したことがあれば
たぶん適切なアドバイスが出来るのですが・・・．
すみません，役にたたないで．

[2] mixiユーザー 08月08日 00:36

補足
パツリンはあまりメジャーな試験でないもんで．

パツリンとはカビ毒のひとつ．
カビが出す毒素のことです．
パツリンはリンゴに付着するカビが出すもので，
数年前にリンゴジュースが汚染されていることが問題になりました．

ちなみに基準値は０．０５０ｐｐｍ

[3] mixiユーザー 08月08日 02:28

>あっき～さん
貴重な情報ありがとうございます！
早速挑戦してみました．
ちなみに今まで打った最高濃度は50ppbです．

先ほどESI-negaのm/z153で，50ppb×40ulを打ってみたところ
結果は．．．ピークが反転してました．
朝に今度は1ppmのPSDを作り直して打ってみます．
ピークが出なかったのは，濃度が薄すぎたのでしょうか･･･
結果がとても楽しみです．
これからもよろしくお願いします．
ありがとうございました！！

[4] mixiユーザー 08月08日 07:33

おはようございます．

>もんさん

流速，注入量からいってカラムは4.6mmを使用しているような気がしますが，
それでも40ulは多すぎのような気がします．
私は3um,2.1×150mmのカラムを使用してますが，
50ppb×5ulでも十分いけますよ．
ちなみにＭＳは１０年くらい前の古いＭＳです．

余裕があるなら上記移動相を試してはいかがでしょう．
若干気になったのはＡＰＣＩモードで水リッチな移動相だったのが
気になるもんで．

ＥＳＩモードもあるということはＷ○ters製のＭＳですか？
それならばもう少し詳細な条件を書き込みますが．

[5] mixiユーザー 08月08日 11:41

>あっき～さん
おはようございます．
ＥＳＩはうまくいき，ｒ=0.994の検量線までひく事ができました．
ありがとうございました．
これでなんとかＭＳの分析ができそうです．

ちなみにMSは，島○製（LCMS-2○10EV）を主に使用していますが，学校の持ち物でW○ters製のMS/MSがあるので，
よろしければ詳細な条件を教えてください．
お願いします…．

[6] mixiユーザー 08月09日 00:23

ども．
残念ながらパツリンは通常，シングルＭＳで測定してるので
ＭＳ／ＭＳの条件はカビ毒一斉分析のメソッドしかないのですが・・・．

シングルの条件でよろしければ・・・．
と，いってもたいした条件ではないですが．

ただ，会社でないと詳細はわかりません．
すみません．

[7] mixiユーザー 08月10日 14:50

>あっき～さん
お忙しい中ありがとうございました．
水sの詳細な条件は，よろしければあっき～さんの時間が空いたときに教えていただけたら幸いです．

本当にありがとうございました！！

[8] mixiユーザー 08月14日 00:23

大変遅くなりました．
すみません．

で，ＭＳ条件です．
と，いっても前のでほとんど全部なんですが（笑．

移動相：ニトリル・10mM酢酸アンモ（１・９）
流　速：0.2ml/min
注入量：５μｌ
モード：ＥＳＩ（－），１５３m/z
キャピラリー：3.0kV
cone：20V
extractor:2V
RF lens:0.1V
souce block:100℃
desolvation:400℃，400L/hr
ion energy:0.5
Resolution:15

ええっと・・・こんなもんでしょうか．
あと何かあったかな？？？

[9] mixiユーザー 08月14日 00:31

で，次はＭＳ／ＭＳの条件です．
ただ，これは前にも言ったようにカビ毒一斉分析の条件なので
パツリンに最適な条件ではないかと．
でも一応．

移動相：ニトリル・10mM酢酸アンモ
　　　　９・１→２・８（20min）直線勾配→２・８（35min）
流　速：0.2ml/min
注入量：１０μｌ
モード：ＥＳＩ（－），１５３＞１０９
キャピラリー：1.5kV
cone：15V
collision:10eV
souce block:120℃
desolvation:370℃，600L/hr

あー，今んとここれくらいしかわかりません．
実際，自分で測定したことはないもんで．

まぁ，あとは好みですけどね．

[10] mixiユーザー 08月14日 01:09

>あっき～さん
お忙しい中、ありがとうございました。さっそく教えていただいた数値を用いて最適なトコロをみつけていきたいと思います。
本当にありがとうございました！！

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