LC/MSの駆け込み寺コミュのお悩み相談箱

LC/MSを使用する上で、多くの問題にぶつかることも
多いかと思います。
素晴らしい回答が得られるのは難しいかもしれませんが
共有して、一部でも解決につながればよいなと思います。

僕は低分子を測定対象にしていますので
イオン化に悩むことが結構あります。
APCI、APPIといっても決定的に解決できる事って
少ないんですよね。。。
何かお知恵があれば教えていただきたいです。

コメント(17)

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[1] mixiユーザー 06月05日 08:10

私の悩みといえばLCMS選定からトップに提案するまでの
時間と労力ですね。私の上司が挟まっているのですが、
それで喧嘩にならなくてすんでいるところもあれば、
上司の伝え方が悪かったんでないの？と思うところも
あります。トップは人の話を聞かないで、自分の縁故の
会社のやつを検討しないと怒ったりして手に負えません。
目的に応じた機器選定があるだろうに。蛋白を測定できる
機器なら低分子も高感度で取れるとかそんな話では
無いのに。もう豆腐の角に頭打ってくれって感じです。

多官能性の低分子の測定はどきどきですね。
測っても結果に自信が持てなかったり。
イオン化が怪しげなことがありますよね。もうすでに
ParfaitさんはAPPIお使いなんですね。
良い案出てこないようなので素人の私が考える叩き台は・・。

?保持の強いカラムを使ったりインフュージョンするの
だろうかこれもどっちから手をつけたらよいのかな。
?極性は２通り試し
?ESIからAPCIに切り替え
?駄目なら水系溶媒を酸性から塩基性に切り替え?
これで駄目ならしょうがないなっと言えるのでしょうか。

[2] mixiユーザー 06月05日 12:14

ムクさん．
アドバイスをありがとうございます！
いずれも重要ポイントと思います．

LC/MSの機器選定．
予算面の問題で自由に買えない状況であるほど
現場の選定者にかかるストレスは大きいですよね．
幸いなことに，うちの上司で装置に詳しい人間がいないので
縁故の会社というのはありません．
その分，博物館のように多くの会社のMSが
１台ずつあるので，使い方を伝授するのに結局苦労したり．
目的に応じた機器選定，という点は徹底されていますね．
その点ではましなのかもしれません．
ムクさんのご苦労をお察しします．

APPIは実際に使った事はありません．
APPIを用いて多くの化合物を測定してみた
メーカーの方からうかがった程度です．
よほどAPPIと相性が合わない限り，
決定的な感度向上にはつながらないのかな，という印象です．
APPIでしかイオン化しないような『つるっとした』構造は
あまり薬物の構造としては見かけないんですよね～．

せっかくのサンプルであってもイオン化が優れないために
データ無しで返却するってなかなか心苦しいんですよね＾＾
もちろんUVなどを試みたりもするわけですが．

[3] mixiユーザー 06月05日 23:55

APPIはまだ導入されていないんですね。
薬物関係の分析ですとAPCIとESIでほとんど安心して
使えますね。

高分子は高分子で価数関係で面倒だったりしますが、
比較的官能基の幅はないようです。一方、
合成確認する低分子っていろいろ
ですよね。そもそもメタノールと反応するのではとか、
水にはあんまり触れさせたくないとか・・、
有機化学の知識が無いと取り扱い自体で
化合物を駄目にしてしまいますよね。

また、LCMSであれば分離はそこそこで良いと言いながら、
実際にはLCの分離が良いと段違いの信頼性のデーターが取れるってことを経験します。インフュージョンですと本当に取りたいイオンが他の物質のイオン化でマスクされる可能性があり、
ODSカラムという範疇であっても違うカラムを
使うだけで検出の良否が変わってしまうし、
カラムによってはサンプルが捕まってしまって
溶出に時間がかかってしまったりと、
面倒ですね。非多孔質ODSなら安全だろうと
スクリーニングに使ってみると、
分離が駄目でノイズと判別ができなかったり。
どうやったら安全で守備範囲が広いのか、
使ってもらうときに悩みました。

なかなか標品がある測定でないと自信もって
データーを示すところまでいきませんでした。
欲しいものにこじつけて計算してあげると
依頼者は喜びますが(^^;

乱文すみません私も混乱を治めてくれる方法を募集します。

[5] mixiユーザー 07月02日 23:25

江川(`･ω･´)さん
どうもはじめまして(´･ω･｀)
W社のプローブ部をあるT社のものに
付けられたらもう決まりなんですがね・・・。
最終手段は流石に強力ですね。

ただ、合成確認だと標品ねーよ、てことが良くある。
NMRからはできてそうって頼む人は信じているわけだ。
そこで、MSでは出てこないときにこういった
知識無い利用者はLC/MS使えねーなとか言い出すからね。

[6] mixiユーザー 07月02日 23:58

お悩みごと相談する場所ということで、
選定について報告します、といって愚痴なんですがね。

驚いたのは俺の上司とか所長が
次はLCMSって言うから私が調べだしたのに、経営陣の間で
私が購入を提案したことになっていることを知る！
成果もない合成屋の若造が何を言っているんだ？
ってことになっている時期があったようで、
飲む機会があるごとに私は非公式に絡まれていた。

各所揉め事は収まったところで、理事長が
どうせ買うならなんでも測定できるもの一台！
って言い出す。それでは、小さい部署ながら
本部と離れている私らの研究効率は改善されないと
ガックリした。当て馬状態でしょ。

しかし、やっとこさ選定委員が６月に集まる。　
LCMS2010Aを使っていたことある私、日立シングル四重極を使っていた一人、JEOLaccuTOFを管理しているMSでの
構造解析のベテラン一人、理事長、で各社の
お話を聞く事になった。
私は足を使っていろいろ話を聞いていたので、
今更って気持ちになるが、ある国産MSメーカーの方が
素直に一台でなんでも測定するってのは難しいと
進言、自分のメーカーの機器が落選する可能性が
あってもそう言ってくれた人は偉い。H社これから
成長するかも。

んで、他にもいろいろなメーカーのお話を聞く内に、
理事長の理解も進み、数日後2台購入と鶴の声を頂く。
軌道修正となった。ただし、現在TOFMSを持っている
場所でも買うことになる。ちょっとそれはそれで
問題になる事項が出てきた。

一台は日本の機器を買う、という理事長の一声。
私のところで扱いたいQQQについては国産ラインナップが
無いってこととそれほど高くないことから、
特に文句は言われずに私の選定基準で選べそうだが、
問題はもう2人に注がれた、日本製の一台のMS/MSで
NanoLCにも繋いで、セミミクロLCにも繋いで
なんでもかんでも測定できるようにって
なかなか大変でしょう。日本製IT/TOFは歴史が
長くないからもう少し買うとしても時期を見たいところです。

なんにしてもある大学の研究室に某日本製の機器の見学
に行きます。そこで、ちゃんと機器の現状など
現場の意見が得られることを期待しています。

[8] mixiユーザー 07月03日 04:36

ムクさんの機器選定のご苦労をうかがっていると
自分のことのように胃が痛くなりますね．
僕なら失礼承知で直談判にいきますが．．．
でないと自分の仕事のエクストラタイムを使って
情報収集している現場はやっていられないです．

あくまで個人的な意見ですが，僕は機器選定のときに
装置の性能にアプリの方の信頼度と
営業さんの正直さを加味して
決めています．

ニーズに合った機器にめぐり合えるといいですね．

[10] mixiユーザー 07月04日 23:56

>元分析屋の人どうも有難う御座います。島津さんは
セールスが控えめで自信がなさそうに聞こえます。
で何が売りたいの？って感じるときが。島津は
ソフトの多くが日本語化されていますね。

日立さんはかなり昔からLCMSを作っていたような
気がするんですが、その歴史からするとこれから
頑張っていってくれるのか、縮小になるのか見えませんね。

それぞれ面白い機構はあるんですが、面白みだけで
仕事できないですからね。水か鰺とのアドバイス
悩ましいのですが、水から心移りしてしまいました。
QQQながらABIでもなく熱にしようかと
思っています。

>parfaitさん、
内部の事情を上手く説明できないんですが、
私の担当する分は私で決められそうな感じですが、
もう一箇所に本当に日本のIT-TOFが入ったら
どうするか配慮すると・・、ThermoさんのTSQの予算が
許す範囲のものにしようと思います。
合成確認と構造分析だけだったらMS^nのできる
ITなんでしょうが、ダイナミックレンジも10^4位でているとは言え、定量をカバーできる機器がなくなっちゃう
ということと管理と依頼されるであろう測定範囲が僕を
圧迫しない程度ということで、選んでいます。
また、潜在的に代謝分析ができる感度などで守り神的な
器械があるのとないのと天秤に掛けてQQQで運営したいかと。
というかMSの経験者がQQQにしておきなと言うもので・・。

>Parfaitさんの選定基準だとWさんよりTさんが
現状で勝っています、Wさん油断しちゃったかな。
後はQQQ予定なのにAさんでもなく
WさんでもなくTさんのを購入したいのはあるソフトの
重みがあるからです。構造解析を楽にしてくれる
ソフトの評判が良いので・・。

といってW社のタンデムマスの安心感・総合力は
捨てがたいのですが・・迷ってしまいますね。

エクストラタイム使いすぎですね。。。
丸投げした上司もちょっとは感謝してくれという感じです。

[11] mixiユーザー 09月04日 11:03

はじめて書き込んでいます。よろしくお願いします！！
私は今大学院の2年生なのですが、今までAppliedのAPI300を使っていたのですが、これからSHIMADZUのLCMS-2010を使えるようになりました。
何か、気をつけるところとか、ここが違うとかがありましたら、おしえていただきたいと思います！！
よろしくお願いします（＞。＜）

[12] mixiユーザー 09月04日 13:03

小生は島津のLCMS-2010Aを使っていましたので、
何か助けられるところがあればと思います。
どうぞよろしくお願い致します。

[13] mixiユーザー 09月04日 14:34

＞ムクさんありがとうございます！！
さっそくなんですが、説明書にはPEGをキャリブレーションに使うと書いてあったんですが、Applideから買ったPPGを使ってもいいものなんでしょうか？

[14] mixiユーザー 09月04日 21:21

恐らくアプライドのものをそのままは適用できないと思います。説明書にある比を確認しましょう。いずれも指定メーカーのものでなく、一般の試薬メーカーの試薬＋HPLC用溶媒で調製できます。大雑把に混ぜれば良いですが、新鮮な方がチューニングに時間が掛からないです。といってもPEGの扱いは面倒なので、一年分で使う量でまとめて原液を一度作り保存し、使うときに薄めるのが良いのではないでしょうか。もっともチューニングはあまり頻繁にやっていなかったので、参考になるかどうか・・・。

[15] mixiユーザー 09月06日 14:36

ありがとうございます！！
市販のＰＥＧを買うことにしました。
今後ともよろしくお願いします！！

[16] mixiユーザー 09月06日 22:14

PEGも数種類混ぜて、ラフィノースも入れるんではなかったかな？処方は忘れました。それにしても、PEGだとチューニング後に、プローブ周りを洗わなければならないのが面倒ですね。

[17] mixiユーザー 02月01日 15:09

現在授業でMSの勉強をしているのですが、その中で先生がiMassというフリーソフトを紹介してくださいました。しかし、iMassはMac版しかないらしく、windowsで使用できる似たようなソフトを探したのですが見つかりませんでした。
他にwindowsで使用できるMSスペクトル解析に役立つフリーソフトがあれば教えていただきたいです。

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