ひょっとしたら、同様のトピが存在しそうなのですが･･･
（もしあったらごめんなさい）
ちょっとした質問などをさせていただきたく。
皆様のお知恵をお借りできるとありがたいです。
【質問】
とある製品の分析を最近やり始めたのですが、
製品中に含まれる過酸化水素濃度を、過マンガン酸カリウムの滴定により
測定していたのですが･･･
透明なサンプル溶液にポタポタ･･･赤紫？色に染まっては消え染まっては消え
そんな感じですよね??
が、なかに、最初の１滴で染まっちゃったまま消えないものがあるのです。
ソコが終点？なんておもっていると、３分〜5分でしょうか、
その色がすーーぅっと消えるのです。その後は普通に滴定が進み、
ちゃんと終点が。
もちろん、ほかの同じ系列の製品と同様の結果が。
滴定の原理は大体わかっているのですが、
なぜ、いろがなかなか消えないのか。
それが解りません。製品の中の何かが反応を阻害しているのでしょうか?
同じような現象をご存知方、原因がわかったというかた、いっらっしゃいましたらお知恵を拝借いたしたく。
よろしくお願いします。
・・・あまりにも初歩的な事でしたら、すみません。
（もしあったらごめんなさい）
ちょっとした質問などをさせていただきたく。
皆様のお知恵をお借りできるとありがたいです。
【質問】
とある製品の分析を最近やり始めたのですが、
製品中に含まれる過酸化水素濃度を、過マンガン酸カリウムの滴定により
測定していたのですが･･･
透明なサンプル溶液にポタポタ･･･赤紫？色に染まっては消え染まっては消え
そんな感じですよね??
が、なかに、最初の１滴で染まっちゃったまま消えないものがあるのです。
ソコが終点？なんておもっていると、３分〜5分でしょうか、
その色がすーーぅっと消えるのです。その後は普通に滴定が進み、
ちゃんと終点が。
もちろん、ほかの同じ系列の製品と同様の結果が。
滴定の原理は大体わかっているのですが、
なぜ、いろがなかなか消えないのか。
それが解りません。製品の中の何かが反応を阻害しているのでしょうか?
同じような現象をご存知方、原因がわかったというかた、いっらっしゃいましたらお知恵を拝借いたしたく。
よろしくお願いします。
・・・あまりにも初歩的な事でしたら、すみません。
|
|
|
|
コメント(170)
まず
「COD」「規制値」
で検索してみましたか？
すると「水質汚濁防止法施行令第３条で定める物質」の河川に対する規制値はすぐに見つかります。
その前提で、今度は水質汚濁防止法を一通り調べてみましょう。
http://law.e-gov.go.jp/htmldata/S45/S45HO138.html
すると、都道府県は条例により法の規制より厳しい側の設定ができることがわかるはずです。
ということは、
「水質汚濁防止法」「条例」「（都道府県名）」
で検索すると目的に辿り着けます。
規制値関連の情報は一問一答で数字だけ拾うのではなく、
法体系をきっちり理解しながら話を進めた方が結果的に近道になります。
経験的にですが。
公害防止管理者水質の勉強なんかすると一発で覚えます。
「COD」「規制値」
で検索してみましたか？
すると「水質汚濁防止法施行令第３条で定める物質」の河川に対する規制値はすぐに見つかります。
その前提で、今度は水質汚濁防止法を一通り調べてみましょう。
http://law.e-gov.go.jp/htmldata/S45/S45HO138.html
すると、都道府県は条例により法の規制より厳しい側の設定ができることがわかるはずです。
ということは、
「水質汚濁防止法」「条例」「（都道府県名）」
で検索すると目的に辿り着けます。
規制値関連の情報は一問一答で数字だけ拾うのではなく、
法体系をきっちり理解しながら話を進めた方が結果的に近道になります。
経験的にですが。
公害防止管理者水質の勉強なんかすると一発で覚えます。
Wikipediaの溶存酸素量の項目
(http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%BA%B6%E5%AD%98%E9%85%B8%E7%B4%A0%E9%87%8F)
で
「DOは水質汚濁に係る環境基準が定められており、河川、湖沼、海域ともその水域の類型に応じた基準となっている。通常の水質汚濁項目（pHを除く）については、数値が低いほど水質が良いといえるがDOについては数値が低いほど水質が悪いことになる。」
と記載されています。理解はできるのですが(生物には、酸素が必要位しかわかりませんが…)、詳しく載っている文献、ウェブページを御存じの方、教えて頂けませんか？
また、蒸留水より水道水の方がDO値が高く算出されます。
水道水は、水処理の過程で殺菌の為にオゾンを使っているからでしょうか？
併せてお願い致します。
溶存酸素や化学的酸素要求量は、専門外で…無知ですいません。
(http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%BA%B6%E5%AD%98%E9%85%B8%E7%B4%A0%E9%87%8F)
で
「DOは水質汚濁に係る環境基準が定められており、河川、湖沼、海域ともその水域の類型に応じた基準となっている。通常の水質汚濁項目（pHを除く）については、数値が低いほど水質が良いといえるがDOについては数値が低いほど水質が悪いことになる。」
と記載されています。理解はできるのですが(生物には、酸素が必要位しかわかりませんが…)、詳しく載っている文献、ウェブページを御存じの方、教えて頂けませんか？
また、蒸留水より水道水の方がDO値が高く算出されます。
水道水は、水処理の過程で殺菌の為にオゾンを使っているからでしょうか？
併せてお願い致します。
溶存酸素や化学的酸素要求量は、専門外で…無知ですいません。
comさんアドバイスありがとうございます。
検出器や注入口の汚染は、可能性としてはありますね。
原因と思われる物は潰しておきたいので、実施したいと思います。
ただ、問題のカラムだけ顕著にスパイクノイズやゴーストピークが出るのです。
他のカラムは今までと大して変わりません。
一番の原因はカラムだと思います。
問題のカラムはMaxTemp.が260℃のキャピラリカラムなのです。
注入口側を1mくらいバッサリ切ってみるとか、250℃で一日焼いてみるとか
注入口側と検出器側を入れ変えてみるとか、考えてみたのですが
効果に確信が持てないうえにリスクもあるので実施できないでいます。
どなたか良い方法をご存じないでしょうか。
検出器や注入口の汚染は、可能性としてはありますね。
原因と思われる物は潰しておきたいので、実施したいと思います。
ただ、問題のカラムだけ顕著にスパイクノイズやゴーストピークが出るのです。
他のカラムは今までと大して変わりません。
一番の原因はカラムだと思います。
問題のカラムはMaxTemp.が260℃のキャピラリカラムなのです。
注入口側を1mくらいバッサリ切ってみるとか、250℃で一日焼いてみるとか
注入口側と検出器側を入れ変えてみるとか、考えてみたのですが
効果に確信が持てないうえにリスクもあるので実施できないでいます。
どなたか良い方法をご存じないでしょうか。
硝酸銀は濃度のわかったやつを，わかった量だけ入れるんだよ．
そうするとAg+の投入物質量がわかる．Cl- と反応した分だけ，Ag+が減るわけだから，余ったAg+がどれだけあるかを逆滴定で求めれば，そこから元々あったCl-が逆算できる．
滴定はチオシアン酸塩でやると，Ag+ がチオシアン酸錯体になる．Ag+ が反応し尽くしたところで遊離のチオシアン酸イオンが出てくるので，これを鉄(III)イオン (鉄明礬とか) で検出する．
AgCl が残っていると，チオシアン酸イオンと反応して溶けてくるので，滴定時には共存していてはまずい．
なので，濾別してもいいけど，めんどいんでニトロベンゼンとかでマスクしてしまうことが多い．
そうするとAg+の投入物質量がわかる．Cl- と反応した分だけ，Ag+が減るわけだから，余ったAg+がどれだけあるかを逆滴定で求めれば，そこから元々あったCl-が逆算できる．
滴定はチオシアン酸塩でやると，Ag+ がチオシアン酸錯体になる．Ag+ が反応し尽くしたところで遊離のチオシアン酸イオンが出てくるので，これを鉄(III)イオン (鉄明礬とか) で検出する．
AgCl が残っていると，チオシアン酸イオンと反応して溶けてくるので，滴定時には共存していてはまずい．
なので，濾別してもいいけど，めんどいんでニトロベンゼンとかでマスクしてしまうことが多い．
さて、通りがかりのものです。
内標準(IS)の濃度はよく言えば適当でイイと思います。公定法や既出の論文等が有るならば、それに従う方が無難ですね。
自ら新規にメソッドを構築であれば、自分が使いやすい濃度に設定する事がいいと思います。
ISの検出強度が十分に出て、繰り返し再現性の有る濃度でかつ扱い易い濃度と量が重要だと思いますよ。
自分では1000ug/mlのIS溶液を10〜50ul使用とゆう条件が多いですかね。
また、TOFの良書は見たことないですw
TOF自体が入門向けの装置では無いので入門書は見たことないです。気にしていないからなのかも知れませんが。
マススペを昔から読んでいる人達が発展形としてTOFに移行しているケースが多いので、そのような扱いなのではないでしょうか？？
Google先生にTOF基礎 概要と入れると、各メーカーや団体の報告が閲覧できます。何らかのMS基礎本とネットで補完できると思います。
また通りかかりにお会いしましょう( ´ ▽ ` )ﾉ
内標準(IS)の濃度はよく言えば適当でイイと思います。公定法や既出の論文等が有るならば、それに従う方が無難ですね。
自ら新規にメソッドを構築であれば、自分が使いやすい濃度に設定する事がいいと思います。
ISの検出強度が十分に出て、繰り返し再現性の有る濃度でかつ扱い易い濃度と量が重要だと思いますよ。
自分では1000ug/mlのIS溶液を10〜50ul使用とゆう条件が多いですかね。
また、TOFの良書は見たことないですw
TOF自体が入門向けの装置では無いので入門書は見たことないです。気にしていないからなのかも知れませんが。
マススペを昔から読んでいる人達が発展形としてTOFに移行しているケースが多いので、そのような扱いなのではないでしょうか？？
Google先生にTOF基礎 概要と入れると、各メーカーや団体の報告が閲覧できます。何らかのMS基礎本とネットで補完できると思います。
また通りかかりにお会いしましょう( ´ ▽ ` )ﾉ
- mixiユーザー
- ログインしてコメントしよう！
|
|
|
|
分析化学総合 更新情報
-
最新のイベント
-
最新のアンケート
-
まだ何もありません
-
