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分析化学総合コミュの疑問!質問!!

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ひょっとしたら、同様のトピが存在しそうなのですが・・・
(もしあったらごめんなさい)

ちょっとした質問などをさせていただきたく。
皆様のお知恵をお借りできるとありがたいです。


【質問】
とある製品の分析を最近やり始めたのですが、
製品中に含まれる過酸化水素濃度を、過マンガン酸カリウムの滴定により
測定していたのですが・・・
透明なサンプル溶液にポタポタ・・・赤紫?色に染まっては消え染まっては消え
そんな感じですよね??
が、なかに、最初の1滴で染まっちゃったまま消えないものがあるのです。
ソコが終点?なんておもっていると、3分〜5分でしょうか、
その色がすーーぅっと消えるのです。その後は普通に滴定が進み、
ちゃんと終点が。
もちろん、ほかの同じ系列の製品と同様の結果が。

滴定の原理は大体わかっているのですが、
なぜ、いろがなかなか消えないのか。
それが解りません。製品の中の何かが反応を阻害しているのでしょうか?

同じような現象をご存知方、原因がわかったというかた、いっらっしゃいましたらお知恵を拝借いたしたく。
よろしくお願いします。

・・・あまりにも初歩的な事でしたら、すみません。

コメント(170)

>QAsh1800さん

遅くなりました、ありがとうございます、購入して、現在読んでいます、非常に分かりやすいですぴかぴか(新しい)
基礎的な分析化学の本に、沈殿に関する以下の記述がありましたexclamation ×2

「沈殿の核発生を起こすには代表的な2つの方法がある。種を与える方法とせん断圧力を加える方法である。そおっと結晶の種(種晶と呼ぶ。)を浸すと、その結晶の表面に溶質が集まってきて粒径が大きくなっていく。あるいは過飽和溶液を棒で強くかき混ぜると核が発生し、晶析が始まる。」

せん断圧力を加える方法とはどのような方法ですか、また、せん断は、「剪断」と書くのですかexclamation & question

わかる方教えて頂けませんかexclamation & question
剪断でせん断です.
強くかき混ぜる,ってのは,剪断圧力を加える一つの方法です.
液の入ったビーカの内壁をガラス棒でこするなんてのもありますね.この場合はこすりつけることより,それによって発生する,きーきーいう音自体が,疎密波になって剪断圧力を生むのでしょう.
化学的酸素要求量CODの河川の東京都または国内の規制値を御存じの方、規制値を教えて頂けませんでしょうかexclamation & questionお願いしますあせあせ(飛び散る汗)
まず
「COD」「規制値」
で検索してみましたか?
すると「水質汚濁防止法施行令第3条で定める物質」の河川に対する規制値はすぐに見つかります。

その前提で、今度は水質汚濁防止法を一通り調べてみましょう。
http://law.e-gov.go.jp/htmldata/S45/S45HO138.html
すると、都道府県は条例により法の規制より厳しい側の設定ができることがわかるはずです。
ということは、
「水質汚濁防止法」「条例」「(都道府県名)」
で検索すると目的に辿り着けます。

規制値関連の情報は一問一答で数字だけ拾うのではなく、
法体系をきっちり理解しながら話を進めた方が結果的に近道になります。
経験的にですが。
公害防止管理者水質の勉強なんかすると一発で覚えます。
>QAsh1800さん

ありがとうございます電球

検索はしたのですが、湖沼、海域はありますが河川がありませんあせあせ(飛び散る汗)

河川は規制されてないのですかねexclamation & question
水質汚濁防止法施行令第3条では規制されていません。

こちら↓はどうでしたか?
>「水質汚濁防止法」「条例」「(都道府県名)」
>で検索すると目的に辿り着けます。

Googleだと一番目に出てくるページ内本文リンク先に規制値が明記されています。
>QAsh1800さん

ありがとうございますウッシッシ

出てきましたぴかぴか(新しい)

しかし、なぜ規制されていないのでしょうかexclamation & question



残念ながら私の如き一介の分析屋では知りえません。
本気で調べたいのであればこちらに問合せしてみては如何でしょうか。
http://www.env.go.jp/
>QAsh1800さん

いろいろありがとうございますウッシッシ
日本下水道事業団さんのホームページ内の
技術開発→下水道よもやま話の中に面白い記事を見つけました。
BOD規制とCOD規制の根拠についての参考になりますよ。

http://www.jswa.go.jp/gijutu_kaihatsu/g_shiryou/merumaga/yomoyama/pdf/yomoyama035.pdf
>ねねさん

ありがとうございます電球

助かりますあせあせ(飛び散る汗)
Wikipediaの溶存酸素量の項目
(http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%BA%B6%E5%AD%98%E9%85%B8%E7%B4%A0%E9%87%8F)


「DOは水質汚濁に係る環境基準が定められており、河川、湖沼、海域ともその水域の類型に応じた基準となっている。通常の水質汚濁項目(pHを除く)については、数値が低いほど水質が良いといえるがDOについては数値が低いほど水質が悪いことになる。」

と記載されています。理解はできるのですが(生物には、酸素が必要位しかわかりませんが…)、詳しく載っている文献、ウェブページを御存じの方、教えて頂けませんか?

また、蒸留水より水道水の方がDO値が高く算出されます。

水道水は、水処理の過程で殺菌の為にオゾンを使っているからでしょうか?

併せてお願い致します。

溶存酸素や化学的酸素要求量は、専門外で…無知ですいません。
分析化学自体がよく分かっていない薬学生です

タバコに含まれる
ニコチンとアセチルコリンの類似構造について
解る方いらっしゃいますか

どの部位になるのでしょうか(>_<)


出来ればメッセージで教えて下さい(涙)涙
ある方がメッセージを下さり解決できましたぴかぴか(新しい)

コメントを見て下さった方々ありがとうございましたウッシッシ
こんばんは。

ガスクロで、キャピラリカラムのTC-624をコンディショニング中に停電に遭い
数分間ではあるのですがガスが止まった状態で高温に曝してしまいました。
それ以来そのカラムはスパイクノイズやゴーストピークが酷くて困っています。
特に高温にして焼き出した時のノイズが酷いようです。
その他のカラムは以前と変わらないので、GC本体のエラーではないと思います。
カラムは0.32mm×60m×1.8µmです。
復活させる方法は無いでしょうか。

諸先輩方のお知恵を拝借させて頂きたく存じます。
> はいじさん

こんばんは。

何も打ち込んでいない時の電源カットなら、カラムの充填材が溶出→検出器を汚染した、辺りでしょうか。

カラム追い出しを十分した上で、検出器インサート以降を分解クリーニングでしょうか。#comなら、ついでにインジェクション側のクリーニング、消耗品交換もやってしまいますね。
comさんアドバイスありがとうございます。
検出器や注入口の汚染は、可能性としてはありますね。
原因と思われる物は潰しておきたいので、実施したいと思います。

ただ、問題のカラムだけ顕著にスパイクノイズやゴーストピークが出るのです。
他のカラムは今までと大して変わりません。
一番の原因はカラムだと思います。
問題のカラムはMaxTemp.が260℃のキャピラリカラムなのです。
注入口側を1mくらいバッサリ切ってみるとか、250℃で一日焼いてみるとか
注入口側と検出器側を入れ変えてみるとか、考えてみたのですが
効果に確信が持てないうえにリスクもあるので実施できないでいます。
どなたか良い方法をご存じないでしょうか。
>はいじさん
停電時に、カラム内に空気が混入してしまい
高温+空気で、液相が酸化されてしまったの
でしょうね。
酸化でちょちょ切れた液相がゴーストピークの
原因と思います。

カラム内の液相がどれだけダメージくらってしまったか
分かりませんが、カラム両端を幾分かカットして、
昇温→耐熱温度付近でしばらくエージング、を
してみるしかないでしょうね。

ポリエチレングリコール系のカラムを、アセトンで
溶媒洗浄して回復させた話を聞いたことはあります。
ただ今回の624(シアノプロピルフェニル系)カラムに
対して有効かは分かりません。ご参考まで。。。
>マチさん
アドバイスありがとうございます。
カラムカットとエイジングは有効な手段なのですね。
両端というのは、言われてみれば納得です。
来週試してみたいと思います。

溶媒洗浄は少し不安もありますが、
PEGのカラムがやられた場合の復活手段として覚えておきたいと思います。
ありがとうございました。
Volhard法について教えて下さい。
「過剰の硝酸銀を加え、生成した沈殿をこし分け、ろ液を硝酸酸性とし、鉄(?)塩を指示薬として、過剰の銀イオンAg+をチオシアン酸カリウムの標準液で滴定する。鉄(?)のチオシアナート錯体生成による赤色を終点とする。」
となっていますが、これでなぜ塩化物イオンCl-を定量できるのでしょうか?生成した沈殿をこし分けて過剰の銀イオンAg+をチオシアン酸カリウムの標準液で滴定するのがわかりません…
硝酸銀は濃度のわかったやつを,わかった量だけ入れるんだよ.
そうするとAg+の投入物質量がわかる.Cl- と反応した分だけ,Ag+が減るわけだから,余ったAg+がどれだけあるかを逆滴定で求めれば,そこから元々あったCl-が逆算できる.
滴定はチオシアン酸塩でやると,Ag+ がチオシアン酸錯体になる.Ag+ が反応し尽くしたところで遊離のチオシアン酸イオンが出てくるので,これを鉄(III)イオン (鉄明礬とか) で検出する.
AgCl が残っていると,チオシアン酸イオンと反応して溶けてくるので,滴定時には共存していてはまずい.
なので,濾別してもいいけど,めんどいんでニトロベンゼンとかでマスクしてしまうことが多い.
質問です。
六価クロムの発色試薬のジフェニルカルバジド溶液をこぼしてしまいその後、真っ赤に染まってしまい、大惨事になりなかなか落ちません><どうにか退色させる方法はありませんか?
X,Y軸に超音波を照射した、比色分析の可能性を教えてください。ふらふら
合わせる,ってんだから,流速を調整すればいいんだろ.5%くらい上げりゃいいじゃんか.
保持時間なんて,カラムのロットごとのバラツキである程度は変わるんだから.
約の許容範囲は,日局ならどっかに定義されてるんじゃないの?
化学分析科または公害検査科の職業訓練指導員の試験に詳しい方いらっしゃいませんか?
いろいろと教えていただきたいので下のトピックでアドバイスをください。
よろしくお願いします。
http://mixi.jp/view_bbs.pl?id=71641616&comm_id=3723454
ひろと申します。

基本的な質問で大変恐縮なのですが。。。

内部標準物質の濃度って何か基準となるものが
あるのでしょうか?
例えば、検量線を作成する時の測定物質の濃度
範囲との関係で適切な基準などはあるのでしょうか??

例えば
0ppm 0.5ppm 1ppmの3点で検量線を引く場合。。。
その間の0.5ppmで内部標準物質を入れた方が良いのか?
という意味です。

また、GC、LCなどでこのような基準が変わってしまう
ことなどもあるのでしょうか?

お分かりになる方がいらっしゃたら教えて頂ければ助かります。
よろしくお願いいたします。



内標に何を使うかにもよるし,分析全体のプロトコルにもよるので,一般解はないでしょう.
ひろです。
いつもお世話になっております。
ちょっとお伺いしたいのですが、LC/TOF/MSの
入門書で良い本をご存知の方はいらっしゃいますか?
是非、教えていただきたいのですが。。。
宜しくお願い致します。
>>[164]
大変助かりました^_^
ありがとうございました!
基本的な質問ですいませんでした(≧∇≦)
さて、通りがかりのものです。

内標準(IS)の濃度はよく言えば適当でイイと思います。公定法や既出の論文等が有るならば、それに従う方が無難ですね。
自ら新規にメソッドを構築であれば、自分が使いやすい濃度に設定する事がいいと思います。
ISの検出強度が十分に出て、繰り返し再現性の有る濃度でかつ扱い易い濃度と量が重要だと思いますよ。
自分では1000ug/mlのIS溶液を10〜50ul使用とゆう条件が多いですかね。

また、TOFの良書は見たことないですw
TOF自体が入門向けの装置では無いので入門書は見たことないです。気にしていないからなのかも知れませんが。
マススペを昔から読んでいる人達が発展形としてTOFに移行しているケースが多いので、そのような扱いなのではないでしょうか??
Google先生にTOF基礎 概要と入れると、各メーカーや団体の報告が閲覧できます。何らかのMS基礎本とネットで補完できると思います。

また通りかかりにお会いしましょう( ´ ▽ ` )ノ
はじめまして!ふやまです!

質問なのですが、
アクリノール水和物を浸したガーゼの定量で、
0.19〜0.20w/v%の値のはずなのですが、0.18しかなくて困ってます!
定量の流れは絞り液に酢酸ナトリウム、希塩酸に、二クロム酸カリウムで 100ミリにメスアップ、放置後、濾過した液とヨウ化カリウムを反応させて遊離したヨウ素をハイポで滴定します。ブランクの値から滴定値を引いた値で計算します!
かしこい人教えて下さい!
ガーゼに吸着しすぎているのかと思い遠心かけてみても変わりません!
ケルダール窒素蒸留装置を利用した土壌の無機態窒素の測定について質問いたします。

土壌の試料を2M塩化カリウム溶液で抽出した抽出液を真空びんの中にいれ、重質酸化マグネシウム0.2g、デバルダ合金0.2gにそれぞれ少量の蒸留水を加え真空びんの中に入れます。そして、水蒸気を真空びんの中に送り込みアンモニアを発生させます。

しかし、このようにした場合、真空びんの上の方まで液体が噴き出し実験が失敗してしまいます。

噴き出しを防ぐにはどういった原因が考えられるでしょうか?

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