薬学生の薬学勉強会コミュの放射化学『核種分離、同定』

『放射化学実験』

目的：放射化学分離法の一つとして、溶媒抽出の基本操作を習得する。また半減期によって放射性核種の同定を行う。

理論：多数の壊変生成物の中から特定の放射性同位体だけを取り出す操作(放射化学的分離を行う。

１.抽出率は成分の濃度に依存しないので、微量のものにも適応する。

２.操作が簡単であり、所要時間が少なくてすむ。

３.抽出剤、抽出溶媒、水溶液のｐｈなどを変化させることによって、抽出率を変えて目的成分を簡単に分離できる。

ウラン鉱石中のウランは壊変を繰り返して多くの放射性同位体になる。今回は多くの放射性同位体の中から２１４Biを分離する。

操作：
?井戸水４００mlを取り、分液ロートに入れて硝酸ビスマス及び硝酸鉛の混合担体溶液を１ml加える。

?希硝酸を加え、ｐｈを２にする。

?ジチゾンのクロロホルム溶液６mlを加えて、２分間激しく振り混ぜる。

?クロロホルム層を注意してビーカーに移す。

?さらに１mlジチゾン溶液を加えて抽出操作を繰り返し、クロロホルム層を前記のビーカーに移す。

?ホットプレート上にステンレス製資料皿を置き、これにビーカー中のクロロホルム溶液を１敵ずつ加えて蒸発乾固する。

?最初にB.G.を２０分間測定した後、資料皿をGM計数装置にセットし、１回２分ずつ５分間隔で、９０分測定を続ける。

問題
?片対数グラフに計数率とその誤差を時間に対してプロットする。また計数率と時間の関係から最小２乗法によって傾き（壊変定数）と切片求め、半減期を算出する。グラフに最小２乗法によって得られた直線を書き込む。

Y=A+BX
A=５．０２９９
B=－２．６８０８×１０－２
R＝－９．６００４×１０－１
R２＝９．２１６９×１０－１
また、半減期T０．５＝２５．８７min

?２１４Biの半減期と自分の導き出した半減期の比較。

資料半減期：１９．９min

→自分たちの半減期は２５．８７minである。大体はあっていると思われるが、約６分の誤差があった。まず鉛の半減期は２６．８minである。今回鉛とジチゾンの混合物で実験を行ったが、ｐｈ２になりきれていなかったために鉛とジチゾンのキレートも生成してしまい、半減期は鉛よりの２５．８７minになってしまったと考えられる。

?酸性にして抽出する理由。

→ビスマス、鉛は放射性同位体であり、ジチゾンはキレート剤である。アルカリ性ではジチゾンは鉛とキレートを形成しｐｈ２の酸性側ではビスマスとジチゾンのキレートが生成する。今回の目的物質はビスマスなのでｐｈ２にする。

?２１４Ｐbは半減期３５分程度になるが、その理由。

→２１４Ｐｂは約１時間で２１０Ｐｂに壊変してしまう２１４Ｐｂの半減期は?の通りである。そのため実験中に半減期が２２．３年の２１０Ｐｂが生成されるため、実験結果に誤差が生じて３５分程度という結果になると考えられる。

?GMの計数効率を20％として、測定開始時の２１４Biの質量を求めよ。

★比放射能の計算式から求める

ω：放射性核種の１Bqあたりの重量。
T：半減期（単位は秒）。
A：質量数。

T=１９．９min＝１１９４sec　
A=２１４
∴ω＝６．１×１０－１９

これが１Bqに対する質量になる。

また１Bq=６０dpmである。今回の測定開始時のcpmは１８２．８５なので、９１４.２５ dpmとなる。

よって、測定開始時の放射能は１５．２３７５Bqとなる。
ω×１５．２３７５Bq＝９２．９５×１０－１９ｇ

∴測定開始時の２１４Ｂｉの質量は
　　　　　９２．９５×１０－１９ｇ