有機EL素子コミュの高校の課題研究で有機EL素子を作成しようと頑張っているものです。

＞ガスミンさん
いやあ、お恥ずかしい。
やはり5年以上ブランクあると忘れますね。

うちはCaやCsは使わなかったし封止の装置もなかったので普段は封止してませんでしたが、たしか耐久性測定のときに先輩がアルミか何かのキャップと綿で詰めた乾燥剤を接着剤で素子にくっつけて封止みたいなことをしてた記憶があります。

そうそう、るつぼ、タングステンワイヤーですね。これこれ。
これがまた脆いので取扱いにはちょっとしたコツがいります。
というのも、蒸着装置によっては、両端を切らないといけないんですが、アルミナ（白い部分）を削らないとはまらないことがあります。
うまく削らないと分解しますｗ

あ、その封止みたいなのはN2充填下のグローブボックスでやります。
封止みたいというか封止そのものですかねー

むたぐちさん、ガスミンさん返信ありがとうございます！

坩堝というのは、ニラコさんのB-3 φ1.0mm Alumina-Coated 6V-20A 1 本 8,800 円 というものですよね？？明日、先生におねだりしてみます笑

N2充填下のグローブボックスでの作業は、山形大学で見学させてもらったことがあります｡｡｡しかし、うちの学校では、きっと酸化防止剤を貼り付けたガラスのカバーみたいなものを、歯医者のレーザーで固める奴？みたいなもので焼き付けてしまうようなことで限界です。。（みたいなが多いですね笑）

今日例の箱の内部を撮ってきました！　そこで問題点が！

＞MgAgを別々に入れて共蒸着しないとだめでしょう。

とのことだったので、早速端子がいくつあるか数えてみたのですが、３つしかありませんでした；；きっと４つ必要ですよね？？　１つはアースだとして、あと２つとなると。。。工夫してみます；；　

できればで良いのですが、坩堝を付けた状態の真空蒸着機の内部の写真をUPしてはいただけないでしょうか?　それを参考に装置を組み立てていけると良いなぁと思って､､､よろしくお願いします！

P.S.実はこの装置はうちの学校の昔の校長先生が論文を書くためにオーダーメイドでつくったものの一部分らしく、前のコメントの一番右の写真を見ていただくと分かると思うのですが、装置の右の方に覗き窓的なものがあります。これは、シャッターが付いていて、昔は別の装置がさらに繋がっていたように見えます。
このちょっと変わった形をしているのには、そういう背景があるからだと先生に教えてもらったので書いてみました。　ちなみに装置の左に出ているコードが端子です。

写真拝見しましたが、これはなんとなく、できあがった素子に電流か電圧をかけるための端子のように思えます。蒸着用ボートやワイヤーに電圧をかける端子はすごく熱くなるので（熱で昇華させるわけですから）、端子の被覆なんか溶けちゃいそうです。それにボートやワイヤーはちゃんと固定しないといけないのですがこの端子では固定できなさそうですし・・・
金属でできた、ボートやワイヤーの両端を挟み込むようなネジのついた端子はついてないですか？ちょっと写真はないのですが、普通、蒸着装置はそんなのがついてます。

なるほど。。。　この蒸着装置は、１０年前のもので、僕達が課題研究をすることになり物置きから実験室へもってきたものです。それで、フタをあけてみると、中にミノムシクリップのコードが2本と、蚊取り線香型のボート？的なもの、とスタンドのようなものが入っていました（なぜか木材が一つ入っていて、真空だったため樹液が出ちゃってました笑）。

月曜日に学校へ行くので、スタンドなども撮ってきます！

写真にも載っていますが、ミノムシが溶けているので、確かに危ないかもです＾＾；
両端を挟み込むようなネジのついた端子はありません。。。　　どうしよう（焦

はじめまして、までぃといいます。
某大学で6年ほど、有機デバイスについての研究を行っていました。
現在は企業で違う分野のことをやっています。
高校生でここまでやっているのをみて、ちょっと感動しています。

さて、早速ですが、まず真空蒸着機についてです。
電源のところは本当に注意して下さい。
さらに、真空を扱うだけでも気密性などの問題もあります。
そもそも真空度がある程度上がらないと蒸着も出来ません。
指導してもらえる先生も、きちんとした知識を持った方がおられるなら
よいのですが、少し心配です。
（校長先生などはオーダメイドされているぐらいですから、知識はあるのでしょう）
ある程度作ったら、それこそ確認のために、研究室に持っていってみてもらうのもいいのでは？
（「作ってみれば〜」、というぐらいですから、それぐらいはやってもよいと思いますよ。）

あと、ロータリーポンプで実際にどの程度の真空度までいくのか
確認して下さい。低真空度だととびませんので。
ちなみに実験で作る場合、10＾-6Toor以下の真空度ぐらいでＯＫだと思います。
（とばすだけなら、もっと低真空度でＯＫですが）
ロータリーで、10^-3Ｔｏｒｒ程度，更に上に行くには油拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、
クライオポンプなどを使います（非常に高価です）。

ちなみに「ぼやっと短い間光らせるだけ」なら
有機層まで層にして、アルミのテープ（変な接着剤とか使ったらだめですよ）を密着させて、
通電させても、実は光りますよｗ
９Ｖ程度では無理ですが、20Ｖぐらいかければ・・・なんとか。そして、ショートしますｗ

ボートに関してはMg,Agはタングステンのボートですね。
紹介されているアルミナコートしたものは、Ａｌを蒸着する際、Ａｌとタングステンが溶融し
合金を作るため、機械的剛性がなくなり、破断するのを防ぐためです。
つまり、破断していい使い捨てでよいのなら、安いタングステンボートでもＯＫ，ということに
なります。
少しコツ（剛性がないのでおれやすい）はいりますが、ワイヤーを買ってくれば、金属用のボートは自分で作れますよ。
大学ではボート作りの名手でした（笑）
（有機物はさすがに既製品を使いましたが。皿になってないと、粉末ですからもれますよね）

きちんと光らせようとすると、本当に色々なところに注意する必要があります。
（ＩＴＯの洗浄、各層膜厚、真空度etc）。
ただ、出来ないと書くのは簡単ですが、思考錯誤でやっていくことに意味があります。
（しかも、出来ないわけではないので。）
大学側でも、そういうやる気のある学生は非常に歓迎するでしょう。

安全には充分注意して、楽しんで、やって下さい。
安全に注意しない研究者は、愚者以外何者でもないですから。

私も、大学の研究室見学で有機ＥＬを見た時に「これだ！」と思って
研究室に入ったくちです。自分で作った光は非常に神々しく感じます。
がんばってください！

ちなみに写真は私がマスターのころに遊び（オープンキャンパス用）に作った
大きめ（5cm×5cm）の基板のＥＬです。
光っているのはまさにＡｌｑ3です。
少しダークスポットがあって恥ずかしいですが・・・。
作製時に大気暴露があるのでちょっとね。

返信遅くなりました。

真空蒸着機を作るために色々としていたのですが、ついに完成しました。写真は明日貼ります！
>>指導してもらえる先生も、きちんとした知識を持った方がおられるなら
よいのですが、少し心配です。

金属工学について詳しい先生が担当して下さっているので大丈夫です！

>>ある程度作ったら、それこそ確認のために、研究室に持っていってみてもらうのもいいのでは？

とても重いため、持って行くのは難しいと思います。けれど、写真を撮って送ってみようかなぁと考えています！


>>ロータリーポンプで実際にどの程度の真空度までいくのか
確認して下さい。低真空度だととびませんので。
ちなみに実験で作る場合、10＾-6Toor以下の真空度ぐらいでＯＫだと思います。
（とばすだけなら、もっと低真空度でＯＫですが）
ロータリーで、10^-3Ｔｏｒｒ程度，更に上に行くには油拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ、
クライオポンプなどを使います（非常に高価です）。

今日、装置を全て組み立てて、動かしたところ、始めは18Torr程しかいきませんでした。。。（この時、一瞬真空計が光りました。。。これが後々；；）
そこで、一度分解し、ゴムパッキンにグリスを塗り、接続部をエタノールで洗浄して組み立てなおしたところ、0.003Torrまで行きました。　これは、油回転真空ポンプのみを使い、ピラニ真空計で測定しました。　そこで、もうひとつついているポンプ（名前を忘れました；；明日書きます！）を使ったところピラニが振り切ってしまい、　光で測定する真空計（これも明日書きます！）を用いようとしたところ、フィラメントが焼ききれていて、動かない；；それは真空度が低かったからだと考えられます。。。1万500円で買う予定です。。。

>>出来ないと書くのは簡単ですが、思考錯誤でやっていくことに意味があります。
（しかも、出来ないわけではないので。）
大学側でも、そういうやる気のある学生は非常に歓迎するでしょう。

安全には充分注意して、楽しんで、やって下さい。
安全に注意しない研究者は、愚者以外何者でもないですから。

ありがとうございます！　頑張ります！

ちなみに写真は私がマスターのころに遊び（オープンキャンパス用）に作った
大きめ（5cm×5cm）の基板のＥＬです。
光っているのはまさにＡｌｑ3です。
少しダークスポットがあって恥ずかしいですが・・・。
作製時に大気暴露があるのでちょっとね。

すごいですね！　どうやって絵を描いたのですか？？そこだけ蒸着しなかったとかでしょうか？


最後に写真について説明です。
1.2枚目は完成前の蒸着機です。　左のオレンジの箱が名前が思い出せない真空機の電源です。
メーターがついているのですが、きっと時間を意味しているのかなぁ..よくわからなくて。知っていらっしゃる方がいらしたら教えて下さい！
3枚目は、金属蒸着の時の形です（予定）。この蚊取り線香型の部分は、えんぴつに巻きつけたような形のものにします！　どうでしょう？？

宿題が多すぎるので、ちょっとmixiはやすみがちor雑な文章になってしまうかもしれませんが、よろしくおねがいします；；　

3枚目について、追記。

上の銀の奴は、ITOを挟んで置くためのものです。そして、下にAL箔を置いて、飛ばすつもりです！

携帯のカメラから写真が送れませんでした（泣）絶対にUPするので、、、笑

＞ＹＵＩＣＨＩＲＯさん

高真空にひいたりする時に、ゴムパッキンにグリスはしません。
それがむしろ高真空にならない原因などになります。
きちんと設計が出来ているなら、エタノールで軽くふくだけでＯＫです。

あと光で測定というのはグロー管のことでしょうか？

＞どうやって絵を描いたのですか？？そこだけ蒸着しなかったとかでしょうか？

うーん、これはちょっと考えてもらいたいところです。
（もったいつけているわけじゃなくて、大学院の後輩にも考えるように言っていました）
ヒントとしては、

・ＩＴＯのパターンで絵は描いていません。ＩＴＯはほぼ全面ベタについています。
・同様に金属電極もほぼ全面についています。
（つまり、有機物層で絵を描こうとすると、有機物がない部分でＩＴＯと金属部分が直接コンタクトすることになり、
ショートして、光らない状態になってしまいますよね？）

・例えば絵柄の「Ｅ」の部分が回りの暗部で完全に仕切られています。
ちょっと考えると、不思議ですよね？

・レジストという技術を考えてみて下さい。（最大のヒントかも）

オレンジの電源ですが、これはターボ分子ポンプの電源ですかねぇ。
仮にそうだとすると、メーターは分子を押し出すためのファンの回転数を示すと
思います。ただ、きちんと確認して下さい。
ターボ分子ポンプは、ロータリーポンプで充分に排気して、真空度を上げてから
使用しないと、一発で壊れてしまいます。
（ターボ分子ポンプの仕組みを調べて見てください。かなり強引で効果的な真空の引き方ですから（笑））
説明書やＷｅｂでよく調べて使った方がいいと思いますよ。

あと、蒸着源ですが、まずワニグチクリップが気になります。
たぶん抵抗によるジュール熱で溶けてしまうと思いますよ。
更に、蒸着源と基板の距離は実際はもっと広いのですよね？
広くないと、これまたジュール熱で、基板上の有機物層がやられてしまいます。

返信ありがとうございます！
>>高真空にひいたりする時に、ゴムパッキンにグリスはしません。
それがむしろ高真空にならない原因などになります。
きちんと設計が出来ているなら、エタノールで軽くふくだけでＯＫです。

そうなんですか・・・　一応真空度が上がったので喜んでいました笑　これ以上上がらなかった場合、もう一度分解してみます！

>>あと光で測定というのはグロー管のことでしょうか？

電離真空計用測定子というものです。　DEGASというボタンを押したり消したりするととフィラメントが赤くなったり青くなったりします。

>>・同様に金属電極もほぼ全面についています。
（つまり、有機物層で絵を描こうとすると、有機物がない部分でＩＴＯと金属部分が直接コンタクトすることになり、
ショートして、光らない状態になってしまいますよね？）

・例えば絵柄の「Ｅ」の部分が回りの暗部で完全に仕切られています。
ちょっと考えると、不思議ですよね？

・レジストという技術を考えてみて下さい。（最大のヒントかも）

ということは、いったん全体に絶縁体を塗って、光らせたいところだけを剥がしたのですか？？



>>オレンジの電源ですが、これはターボ分子ポンプの電源ですかねぇ。

そうです！　その下に、剥きだしでファンがついていて、２２０V〜となっていたので、スライダックを使ってまわせるようにしました。　しかし、扇風機レベルの回転しかしないので、ひょっとしたらさび付いてしまったのかと。。。（これは冷却用のファンだと思うのですが）　このくらいの回転でよいのでしょうか？

>>ターボ分子ポンプは、ロータリーポンプで充分に排気して、真空度を上げてから
使用しないと、一発で壊れてしまいます。
（ターボ分子ポンプの仕組みを調べて見てください。かなり強引で効果的な真空の引き方ですから（笑））
説明書やＷｅｂでよく調べて使った方がいいと思いますよ。

説明書のコピーを送ってもらったのですが、古い機械だったため違うところが多くて。。。　もう少し頑張ってみます。

>>あと、蒸着源ですが、まずワニグチクリップが気になります。
たぶん抵抗によるジュール熱で溶けてしまうと思いますよ。
更に、蒸着源と基板の距離は実際はもっと広いのですよね？
広くないと、これまたジュール熱で、基板上の有機物層がやられてしまいます。

Alq3は真空中（10-6乗torrくらいでなんどで昇華するのですか？？　そこまで高くしなくても飛ぶと思いワニグチにしていました。。　

距離は、もう少し取るつもりです。しかし、箱自体が小さいので、ちょっと工夫してみます！


写真について、1枚目がターボ分子ポンプです。1枚目は測定子です（できれば、フィラメントの写真をどなたか送って欲しいです。。今の状態が切れているのかどうかが分からなくて泣）
3枚目は、電離真空計の操作ボタンです。　DEGASとFILがよくわかりません。メーカー（アルバック）に問い合わせたところ自動的につくとのことだったのですが、、、）

追加写真。　測定子です!　これはフィラメントが切れているのでしょうか？？？

電離真空計は光で測定するのではなく、気体をイオン化させてそれをコレクトして
電流検地し、真空度を算出しています。原理はwikiに載っているので割愛します。
写真のフィラメントはだいぶ使っていますねぇ・・・。
ちょっと使えないかも。
アルバックにチェックリストがあったので参考にしてみて下さい。
ちなみに、フィラメントは２ｃｈあるので、一方が壊れてもまだ使えますよ。
http://www.ulvac-es.co.jp/poroducts/compo/gage/32_denri_check.html

Ａｌｑ３の蒸着時の昇華温度は202℃と以下の特許には書いていますね。

http://www.j-tokkyo.com/2003/H05B/JP2003-068467.shtml

あと、扇風機ぐらいの回転数というのがどのくらいなのかよくわかりませんから
なんともいえませんが・・・。
きちんと真空度はロータリーで出るようにして、ターボもメーカーに
メンテナンスに出した方がいいかもしれませんが・・・。高くなると思います。

「ＦＩＬ」はフィラメントのスイッチ、「ＤＥＧＡＳ」は脱ガスモードのスイッチですね。
ちょっとした説明は以下にありますね。
http://blog.livedoor.jp/snafkin_5707/archives/2005-12.html

私は30秒ぐらいgoogle使ってでてきました、キーワードを使って、効果的に
情報を探すようにしましょうね。

絵の描き方は正解です。
レジストでリフトオフして絵を描いて、レジストを絶縁層をして使っています。
（つまり長持ちはしないということですねｗ）

返信ありがとうございます。　もっと自分で調べてから質問するように心がけます！　　　　　　　　　　扇風機ほどと書いたのですが、初めはとても軽快に回ってくれました笑　扇風機の｢強｣レベルと同じ程で。しかし、途中で｢弱｣レベルまで下がってしまって…周期的でもないので、自転車用の油をさしたのですが変化はありませんでした。　もしこのファンがこの程度しか回転しないのなら、普通の扇風機を使っても問題はないんじゃないかなぁーと笑 　　　　　　　　　　　　　　　　　　ﾌｨﾗﾒﾝﾄ、早速チェックしてみます。

　ファンについてですが、埃などを巻き込んだため途中で回転数が落ちたのだと考えました。また、PC用のファンを取り付けてみようと思います。

　フィラメントは、何度やっても光らないため、やはり焼ききれたと思います；；　今日注文してもらいました! また、フィラメントは２ｃｈあるということですが、どのように切り替えるのかがわかりません；；　リンクしていただいた、ライブドアのブログでは、真空計の端子にワニグチで配線がされていましたが、僕達の使用しているものは、全てにガチッとはまるようなやつなので、、自動的にきりかえてくれているのでしょうか？笑　中にいろいろと付着物もあったので、やはりやめたほうが良いだろうという話になりました。

　素子作成について、課題研究は夏頃までしかできないので、（推薦で大学が決まれば秋口から再開できます）時間が無くてLiFやα-NPDなどはとても蒸着でできそうにないです（膜圧を調節することに時間がとられると思うので）。また、頂いたコメントなどを参考にした結果、
ITO付きガラス基板を二枚使用。
箱型蒸着装置でITO基板?にAlのみを蒸着
セパラブルフラスコを用いた手作り蒸着装置でITO基板?にAlq3を蒸着。
そして、?と?を重ね合わせる。
というようにしようと思います。（おいおい。。。と思う方も多いと思いますが、Alq3が上手く蒸着できたとして、それにAlを蒸着するときにやられてしまうだろうと｡｡｡距離をできるだけとっても18cm程が限界っぽくて；；）

写真１．２のような感じにしたいなぁと。１が手作り蒸着装置　２が完成予想の素子です。

みなさんの意見を聞かせてください！

　最後に話が変わってしまうのですが、合成したAlq3をマス？を見ようと思っています。去年うちの学校に小型二重収束質量分析装置が入ってきたのですが、使用方法をしっかりと理解できていません。。。

機種日本電子製　JMS-BU20(GCmate)
データ処理システム　DOS／V-PC(Windows3.1)
イオン光学系　逆配置型二重収束系(QQQHQCQ型)
分解能5,000(20%高)
感度0.03ng S／N=10
質量範囲m/z 1〜1000 （加速電圧2.5kV）
使用可能イオン化法EI,CI

そこで、少し操作方法を調べてみました。
測定プログラムの準備
　０）各部の起動及びキャリブレーションをする。　
　１）GCmateメニューウインドウの[Data Acquisition]をダブルクリックして、測定プログラムを起動させる。
　２）｢All samples in the file list have been conpleted.Clear the list ?｣と聞いてくるので、[はい]をクリック！
　３）ファイル名を入力後[OK]をクリック。
　４）Sample Descriptionにサンプル名などを書き込む。
　５）MS Procedureのボックスをクリックし、出てきたファイルのなかから[lr.msm]を選び、[OK]をクリック。
　６）Deta File Descriptionウインドウの[OK]をクリックし、Active Filesウインドウを確認の後[OK]をクリック。
〜ここまでが準備。〜
　７）ダイレクトプローブにサンプルチューブを取付け、チューブのなかに柄付き針などでサンプルを入れる。
　８）ダイレクトプローブを本体にセットし本体内に導入。
　９）[Start]をクリックし測定を開始。
１０）モニターを見ながら、適当なところで[■]をクリックして測定を終わらせ、プローブを抜きとる。
１１）｢Do you wish to re-analyze this sampl ?｣と聞いてくるので、[いいえ]をクリック。
１２）｢Enter Data Reduction ? ｣と聞いてくるので、[はい]をクリックして、データ処理へ。
１３）青いグラフでTICが表示されるので、適当なところをクリックするとスペクトルが表示される。プリンタのアイコンをクリックすると、そのときアクティブになっているウインドウが印刷される。

ここで、質問があります。
なにを基準にしてキャリブレーションをすればよいですか？？

高純度のAlq3などでしょうか？？だとすると、1g4800円で･･･

以前むたぐちさんがﾄｯﾌﾟﾍﾟｰｼﾞの写真について触れていたので、僕も写真を！笑

山形大で作製した素子です＾＾

質量分析の件は、カラムを汚しそうなのでやめにしました；；

今日先生に話を持ちかけたところ、難しいとのことで；；


あと、質問があります！
蒸着装置の一番上に、真空計がついているのですが、下でＡｌを飛ばすとなると、やっぱり何かしらで真空計には何も付かないようにする必要がありますよね？？
今日装置を分解し、ゴムパッキンのグリスを取っていたんですが、ふと思ったので。。。

ひさしぶりの登場ですが。いつの間にかものすごいトピックになってますね。
これは是非とも保存したほうがいいと思います。

フィラメントですがたしかフィラメントの接続を逆にすれば使えてたような気がします…どこを逆だったかは忘れました。すいません。
　フィラメントもそれなりの値段がするので型番を調べて会社に聞いてから購入を検討してはどうでしょうか？

ITOを重ね合わせる素子は試したことが無いですがうまくいけば光るはずです。というのも実際に某S社からもらったサンプル素子は同じような方法で作ってありました。問題はITO、Alq、Alの電荷注入障壁の大きさだと思います(写真は例です)。障壁が大きいと…本やGoogleにでてたかと。

返信ありがとうございます！

フィラメントは型番を調べ、注文しました！　フィラメントの接続というのは、中にピンセットか何かを入れていじるのでしょうか？？　古いものは中に色々と付着していたため、取り外しましたが、大事にとってあるので、もしそうならば、電気電子科の先生に聞いていじってみようかと･･･

上手くいけば光る･･･　　頑張ります！！！

障壁という話についてはほとんど分かっていないのですが、山形大学の方に「ホール注入輸送層がないとちょいキツイデ・・・」と言われたので、きちんと蒸着できないと難しいなぁとは思っていました。　障壁について調べてみます。


最近の進み具合について書こうと思います。　

　例の箱型蒸着装置を改良しました。　次のコメントに改良前、後の写真を貼っていこうと思います。

　まず、箱の下に穴のようなくぼみがあり、物を上手く置けないため、取り外し可能の板を並べてふさぎました。

　また、蒸着する距離をぎりぎりまで長く取りたかったため、台を作製しました。　実際に基板を乗せる場所は、L字を付けて固定できるようにしました。

　最後に、測定子がむき出しであったため、Alを蒸着した時に汚れてしまうと思い、フタを取り付けました。



　




　

これがくぼみについての写真です。

これは台です。　

これがフタです。次に装着した図を載せます！

これで写真最後です〜！

しばらく返信しないでごめんなさい。

素子構造はITO/Alq3/Al/ITOとなるということですよね。
うーん、ちょっと光らないかもしれないですね・・・。
このままだと
・膜厚がわからない
・注入障壁が高い（特にホール注入）
ので、高電圧をかけざるを得ず、両キャリアが注入される前に絶縁破壊が起こる可能性が高いと
思います・・・。
（絶縁破壊するときのスパークで一瞬光るかもしれませんが・・・ｗ）
解決方法としては、
・CuPcなどの正孔注入層の挿入
なんですが、実験設備などを考えると厳しいですよね。
スピンコートが出来る設備があるなら、PVK（ポリビニルカルバゾ−ル）やPEDOT:PSSを使って
ITOの上にスピンコートすることも出来るんですが・・・。
山形大学で見ていたような明るくきれいな面発光はみれないとしても、
やってみる価値はあるんではないでしょうか。
ここまでやる高校生もなかなかいないと思います（笑）

>KIさん
某Ｓ社がどこかはっきりとはわかりませんが、素子構造は少なくともITO/Alq3/Alではありませんよね？
同じ方法というのは推測するに「封止と配線の関係上、ITOとＡｌの蒸着配線を行ったこと」という意味での「同じ方法」なのではないでしょうか？

>までぃさん
確かにまでぃさんの言うとおりです。少し省略してたので誤解を与えてしまって申し訳ないです。
ITO基板に蒸着したものを使っていたということで、Alqだけを挟んでいただけでわけじゃないです。

返信ありがとうございます！　リアルに心配しました笑



PVK（ポリビニルカルバゾ−ル）やPEDOT:PSSなどは、合成は不可能ですよね？？

何か高校生レベルで合成できるホール注入輸送層に適した高分子はないでしょうか？　リップコーティングできるくらい濃度が濃くて大量にできるものがあれば最高なんですが……。

＞ＫＩさん
いえ、一応確認しておいた方がＹＵＩＣＨＩＲＯさんにとってもよいかと思いまして。
文章だけで正確伝えるのは難しいですもんね。

＞ＹＵＩＣＨＩＲＯさん
うーん、合成に関しては詳しくないですが、少なくともPEDOT:PSSは難しいでしょうねぇ。
PVKはそんなに高くないですから購入とか出来ないですか。

返信遅くなりました

とりあえずは、高分子なしで、蒸着してみようと思います。まだ、見通しが立っただけで、素子のカタチができていないので；；　上手く蒸着できるようになったら、ＰＶＫのことを先生に話してみようと思います。　また、何かはわからないのですが、学校に導電性高分子のかたまりがあるそうなので、それが使えればいいなぁ、、なんて思っています笑　

昨日、ロータリーのオイルと、測定子が届きました！！！　オイルはかなり古いものだったので、明日交換してみようと思います！　きっと引きがかなり違うのでは・・・と期待しています

P.S.夏に校長先生や別の学校の先生方の前で研究発表するのですが、までぃさんや、ＫＩさんは、「高校生の有機ＥＬの研究」と聞いて、どのようなものを想像されますか？？　ぼちぼちプレゼンテーションなどに書く内容をイメージしておこうと思うのですが、インパクトのある言葉を書きたくて･･･。　参考にしたいので、返信お願いします！！

今日、測定子を新しくし、オイルも入れ替えました！　しかし、、、。

ピラニで0.003torrまで引いたことを確認し、イオンのほうの電源を入れました。DEGASをちょっとし、FILを押したところ、無事フィラメントが光りました。ここまでは良かったのですが、なぜか、針が全く動きません；；　なんでなのかわからず今日は終わってしまいました。。。(泣)　やっぱり壊れてしまっているのでしょうか？？　一応メンテナンスをしてもらおうか。。。と検討し始めました・・・

＞ＹＵＩＣＨＩＲＯさん
うーん、やはり情報としてこれだけしかないとなんとも言えません。
まずは何が正常に動いており、何に原因がありそうか、分類してみて下さい。
普通に考えると電離真空計のどこかなのでしょうが・・・。
一番いいのはやはりメンテにきてもらうことでしょうか。

＞「高校生の有機ＥＬの研究」と聞いて、どのようなものを想像されますか？？　
イメージとしては
・背景/目的
・実験
・成果/考察
・感想/まとめ
でしょうか。普通のプレゼンの雛形でしょうが。
あまり「高校生」という枠組みを自分ではめなくてもいいのでは？
貴殿のやっていることはしっかり研究になっていると思いますよ。
自信を持って発表して下さい。

までぃさん返信ありがとうございます！

電離真空計がやっぱりおかしいみたいです。。。メンテナンスをしてもらうために取り外しました；；

しっかりと研究になっている。。。嬉しいです！　やる気が充電できました！笑

とことん素子作製に取り組んで、胸を張って発表できるように頑張ります！

久しぶりの投稿です！

タングステンワイヤーに真空装置の中で電圧をかけている写真です。

実は、以前からまでぃさんなどに呼びかけられていたことだったのですが、ミノムシクリップのケーブルはやはり溶けてしまいました。　かけた電圧はスライダックからひいていて、１０V程なのですが、見る見るうちに真空が解除され、よく見るとケーブルを覆っているゴムが溶けていました；；　きっと電流がものすごく流れていたのだろうと思います；　装置を開けるとゴムの溶けた臭いが。。。実際、真空装置の中もかなり汚れてしまいました；　写真参照

よく電気炉などに用いられている、耐熱性のケーブルを使用すれば改善されるのでしょうか。。。　問題を解決すると、課題ができて、それをクリアすると、何か課題が残ったりして・・・さすが課題研究。。。　　（真空度は1×10の-2乗torrです。これがロータリーの限界でした）

そろそろ中間試験があり、忙しくなってきましたが頑張ります！

>ＹＵＩＣＨＩＲＯさん
ミノムシをそのまま使うのはいくらなんでも危険ですよ、やはり。
発生するジュール熱は基本的にケーブルの断面積（つまり電流量）に比例しますよね？
そこからどの程度の太さのケーブルが必要か計算出来るます。

どの耐熱ケーブルがよいか指定は出来ないですが、
最低限でも真空中で有機物が昇華されてしまう温度以上の熱に耐えるものでないと
いけないですよね。絶縁のためにもケーブル被覆は絶対ですが
熱がかかる部分にはゴム製品はアウトなので注意して下さい。
安全に関わる部分なので、指導教官の方にきちんと聞いて下さいね。
（もちろん、ハンダとかもダメです）
アルバックなどのメーカーさんに聞いてもよいですね。
漏電にも充分気をつけて下さい。

蒸着加熱実験装置の作り方などを解説した実験講座本は出ています。
物理実験講座や化学実験講座など（正確な名前ではありません）。
そのへんもよく読んだ方がよいと思います。

久しぶりに更新です！　ついに、アルミの蒸着に成功しました！

写真は、真空蒸着装置の模式図です。　長さなどを書いていないので微妙かもですが・・・雰囲気はこんな感じです！　電流を２５A程度にすることで、Wワイヤーに巻いたアルミ箔が光りだして、そこから少しずつ電圧を下げてやるといい感じに安定して飛んでくれたみたいです！　（ワニグチクリップに少し工夫を加えたため、ワニグチクリップも溶けませんでした！）

少し紫というか茶色というか染みのようなものがある基板は、蒸着２回目のものです。　蒸着源の真上の色が変だったのですが、とても薄い膜で、導電も確認できたので、きっと薄膜での光の干渉が起きたのだと考えました（物理で薄膜干渉を習ってまもないので笑）。　チップのようなものが並んでいるものは蒸着３回目のものです。こちらは、蒸着源の位置を中心にできるようにし、Wワイヤーにアルミ箔をねじりながら巻くことによって電機が良く流れるようにしました。

蒸着後の保存は、まずデシケータに放り込み、１torrまで減圧し、風船に詰めてきた窒素ガスで満たしてやる（窒素置換）。という感じです。

Alq3については、電気炉で熱を加えて残ったものをAlq３、昇華したものをそれ以外の不純物と考え、分離する方法を試みました。すると、キノリノールが昇華して針状結晶になって析出したり、Alq２らしきものが飛んできて分離できました。　しかし、IRでピークを見たところ、残ったものも分離できたものも、ピークは全く同じで；；

そこで、もう一つシリカゲルカラムによる精製をすることにしました。Alq2・Alq
といったものは極性があるはずなので、流れてくるのが遅いと考えました。実際に行なってみると、３つのバンドにわかれたのですが、溶媒がクロロホルムだったためすぐに気化するという；；　さらに、一番早く流れてきたものを回収しましたが、なぜか無色透明で；；　普通は黄色の溶液なのに；；

色々と試行錯誤が続きますが、頑張っていきます！　今度から日記やフォトアルバムに写真をUPしていこうかなぁとも考えているので、もし興味を持ってくださる方がいましたら、マイミクよろしくお願いします！！

追記です！

Alq３以外に、そこそこ簡単に合成できる発光層の化合物が知りたいなぁと考えています。　自分達の考えでは、○Cl3・6H2O　+３　ﾋﾄﾞﾛｷｼｷﾉﾘﾝ→○ｑ３+HCl
NaOHで中和。。。乾燥！　という順序でなんでも作れるのでは思っているのですが、どうなのでしょうか？？　また、Alq3にメチル基を導入したものがあると聞いたのですが（Almq3）、立体障害などの問題があって作るのが難しいと思います。しかし、逆に、立体障害を受けないような位置にメチル基がくっつくことでAlmq3ができるんじゃないか・・・などなど色々考えているのですが、どなたかご存知の方いらっしゃらないでしょうか？？　まずは、できることから、やっていこうと思うのですが、真空装置を真空にする間、時間がかなりあるので、有機層の合成・精製を同時進行したくて・・・。　返信よろしくお願いします！

不均一ながら有機層の蒸着に成功しました！　

なぜか、Alq3に熱をかけたところ、ポップコーンのようにはじけてしまい、それがくっついてしまうことがあったので、シャッターをつくってみたところ上手くいきました！

一枚目が装置の全体像で、二枚目がフラスコ内、三枚目が蒸着した基板です。　まだ分厚いですかねぇ。。。　左から順に蒸着1回目・2回目・3回目の物で、3回目あたりはかなりいいのではと思っています！　端っこが分厚くなってしまったので、シャッターを大きくしようと考えています。

久しぶりの更新です。

受験期に入ってからばたばたと忙しくなってしまって、書き込みできていませんでした　すみません　

結果なのですが、しっかりとした素子を作ることは出来ましたが、光らせることはできませんでした…。　しかし、ここまで取り組んできたことに悔いはなかったので、化学会で発表してきました！そして、先端化学賞を頂くことができました！　自分の研究したことに関して賞状を頂くことができて嬉しかったです

作製した素子が光らなかった原因について色々と考察してみました。しかし、まだ問題点がたくさんあります。　これから先、大学で勉強を進めていくにつれてその問題点を解消できるように努力していきます


むたぐちさんやまでぃさん、KIさん、ガスミンさん、諸星広一@角砂糖さん、とても参考になる意見を下さりありがとうございました！！！また、今まで読んで下さった方々ありがとうございました！！！

これが最後の更新となると思いますが、引き続き頑張っていきます！！！

U