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コメント(14)
銀合金の場合、スターリング（925）ならば熱処理で硬化させられますが、950では無効です。硬化の原因が銀とそれ以外の成分とが作る析出物によるため、銀の純度が高すぎると硬化に充分な析出物ができないからです。当然、純銀でも熱処理で硬化はしません。
レシピは多少差があるでしょうが、フーミーさんの書いておられるような例が一般的と思います。
最初のアニールは６５０度前後（８００度以上では結晶が変化して良くないそうです）で完全にアニールすることが肝心です、それを急冷してから、２００−３００度で熱処理（低温ほど長時間にするようですが、３００度で1時間ぐらい）後は放冷、という感じでしょうか。
別の例では、６００度のまま2時間加熱、その後ゆっくりオーバーナイトで冷やすとバネ性のある固さになる、というレシピもあるそうです。
レシピは多少差があるでしょうが、フーミーさんの書いておられるような例が一般的と思います。
最初のアニールは６５０度前後（８００度以上では結晶が変化して良くないそうです）で完全にアニールすることが肝心です、それを急冷してから、２００−３００度で熱処理（低温ほど長時間にするようですが、３００度で1時間ぐらい）後は放冷、という感じでしょうか。
別の例では、６００度のまま2時間加熱、その後ゆっくりオーバーナイトで冷やすとバネ性のある固さになる、というレシピもあるそうです。
フーミーさん＆海辺の変態さん
フーミーさんのご指摘があったので調べ直してみましたが、９５０に関しては私の記述が間違っておりました、大変申し訳ない！ごめんなさい。
以前にかなり調べたことがあって、それ以来なぜか間違って思い込んでしまっていたようです・・・おかげ様で自分の間違いに気が付けてよかったです。
時効硬化の原因となるのが析出および歪と言う点は無論同じですが、要は程度問題ですね。９５０での数値を得ることができなかったのですが、も少し銀の純度が高くなる９７０でも、ブリネル硬度にして５０（硬化前）から１００以上（硬化の熱処理）には達成できるとのことでした（The Theory and Practice of Goldsmithing, Brepohl著）。これは確かにスターリングのＢｈｎ１６０に比べてそれほど遜色のない硬度と思えますが、どういうわけかあまりそれを実際に利用していない現状があるようです・・・
次に熱処理と時間の関係ですが、これは複数の文献で確認されていますから、私が自分で実験したわけではありませんが、信用してよい思います。
古い文献では添付した画像(Cohen 1930年代？）を参照下さい。
なお北田正弘著の新訂 初級金属学 １７０ページにも定性的ながら図入りで説明があります。
ただ、熱処理で時効硬化させた固さというのは、析出物で転位が阻害される機構にもとづいてある種の脆さを含んだようにイメージされます。これは転位が集積して変形しにくくなる加工硬化のイメージとは違ってくるので、固い、といってもちょっと意味が違うようですね。
金属のことはどこまで行ってもわかった気になるようで結局本当のところがわからない、という感じですが、まあご参考まで。
フーミーさんのご指摘があったので調べ直してみましたが、９５０に関しては私の記述が間違っておりました、大変申し訳ない！ごめんなさい。
以前にかなり調べたことがあって、それ以来なぜか間違って思い込んでしまっていたようです・・・おかげ様で自分の間違いに気が付けてよかったです。
時効硬化の原因となるのが析出および歪と言う点は無論同じですが、要は程度問題ですね。９５０での数値を得ることができなかったのですが、も少し銀の純度が高くなる９７０でも、ブリネル硬度にして５０（硬化前）から１００以上（硬化の熱処理）には達成できるとのことでした（The Theory and Practice of Goldsmithing, Brepohl著）。これは確かにスターリングのＢｈｎ１６０に比べてそれほど遜色のない硬度と思えますが、どういうわけかあまりそれを実際に利用していない現状があるようです・・・
次に熱処理と時間の関係ですが、これは複数の文献で確認されていますから、私が自分で実験したわけではありませんが、信用してよい思います。
古い文献では添付した画像(Cohen 1930年代？）を参照下さい。
なお北田正弘著の新訂 初級金属学 １７０ページにも定性的ながら図入りで説明があります。
ただ、熱処理で時効硬化させた固さというのは、析出物で転位が阻害される機構にもとづいてある種の脆さを含んだようにイメージされます。これは転位が集積して変形しにくくなる加工硬化のイメージとは違ってくるので、固い、といってもちょっと意味が違うようですね。
金属のことはどこまで行ってもわかった気になるようで結局本当のところがわからない、という感じですが、まあご参考まで。
付記
今までの議論の中で、時効硬化と加工硬化、銀合金と純銀、析出と再結晶の阻害、といった事柄が「時間的変化」とあわせて混同されている節がありますので、ちょっとだけですが整理してみたいと思います。
１）加工硬化と時効硬化はメカニズム自体が違います。
２）加工硬化は加工の繰り返しによって結晶内での転移が集積した結果、もうこれ以上転移ができないので塑性変形ができなくなった状態です。これを焼きなましで再結晶をおこさせることでもとにもどすことができます。純銀が「加工して硬くなったが常温で数十日かかって柔らかく戻る」というのは、いわば常温であってもゆっくり時間をかけてなましが進行する（再結晶が進む）ということになります。
３）純銀の再結晶過程は不純物があると阻害されます。
４）時効硬化は合金の熱処理によって析出物を作り、その析出物が結晶内の転移を邪魔するので「硬く」なるものです。析出物の大きさと分布は、熱処理時間によって変化し、またそれが得られる時効硬化の硬さにも影響します。一般的に言って、析出物がある程度の大きさになるまではだんだん硬くなり、ある大きさを超えると、析出物が大きいほど柔らかくなってしまう傾向にあります。ですので、時効硬化のための熱処理時間が長すぎると、析出物も大きくなりすぎて、かえって柔らかくなってしまう、という現象が起きると説明されます。このデータが先に引用したCohenの実験データ表のような結果になります。
５）銀‐銅2元合金の場合、常温ではα＋β結晶として2種の結晶が混在しているわけですが、時効硬化をおこさせるために最初に完全に700度近くで完全になますことで結晶内はいったん全てα固溶体になります。またこれによって蓄積した転移も消失します。、次に３００度くらいの熱処理をしてゆっくり冷やしていくとだんだんβ結晶が析出しだし、その割合が冷えるにしたがって増えていくことになります。（もちろん銅の含有量が多いほど、平衡に達した時点でのβ結晶の比率は大きくなります。）
時間の議論になった時、２）の再結晶の純銀におけるやや特殊な例と、３）の時効硬化のメカニズムによる時間依存性が、混同されているのではないかという気がしたので、まあ繰り返しになりますが以上整理してみました。
今までの議論の中で、時効硬化と加工硬化、銀合金と純銀、析出と再結晶の阻害、といった事柄が「時間的変化」とあわせて混同されている節がありますので、ちょっとだけですが整理してみたいと思います。
１）加工硬化と時効硬化はメカニズム自体が違います。
２）加工硬化は加工の繰り返しによって結晶内での転移が集積した結果、もうこれ以上転移ができないので塑性変形ができなくなった状態です。これを焼きなましで再結晶をおこさせることでもとにもどすことができます。純銀が「加工して硬くなったが常温で数十日かかって柔らかく戻る」というのは、いわば常温であってもゆっくり時間をかけてなましが進行する（再結晶が進む）ということになります。
３）純銀の再結晶過程は不純物があると阻害されます。
４）時効硬化は合金の熱処理によって析出物を作り、その析出物が結晶内の転移を邪魔するので「硬く」なるものです。析出物の大きさと分布は、熱処理時間によって変化し、またそれが得られる時効硬化の硬さにも影響します。一般的に言って、析出物がある程度の大きさになるまではだんだん硬くなり、ある大きさを超えると、析出物が大きいほど柔らかくなってしまう傾向にあります。ですので、時効硬化のための熱処理時間が長すぎると、析出物も大きくなりすぎて、かえって柔らかくなってしまう、という現象が起きると説明されます。このデータが先に引用したCohenの実験データ表のような結果になります。
５）銀‐銅2元合金の場合、常温ではα＋β結晶として2種の結晶が混在しているわけですが、時効硬化をおこさせるために最初に完全に700度近くで完全になますことで結晶内はいったん全てα固溶体になります。またこれによって蓄積した転移も消失します。、次に３００度くらいの熱処理をしてゆっくり冷やしていくとだんだんβ結晶が析出しだし、その割合が冷えるにしたがって増えていくことになります。（もちろん銅の含有量が多いほど、平衡に達した時点でのβ結晶の比率は大きくなります。）
時間の議論になった時、２）の再結晶の純銀におけるやや特殊な例と、３）の時効硬化のメカニズムによる時間依存性が、混同されているのではないかという気がしたので、まあ繰り返しになりますが以上整理してみました。
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