機器分析コミュのHPLCの汚染

変なピークに悩まされております。
うちはオートサンプラーなんですが、試料を注入すると、いつも同じ時間のところに変なピークが一定して検出されるのです。
そのピークはどの試料をうっても、STDをうっても、同じ位置で同程度のエリアをもって検出されるのです。
サンプルループをはずして洗ったり、カラムを新しいものに変えてみたり、溶離液の組成比率を変えて洗浄してみたりしているのですが、一向に直りません。
もしかしてポートバルブが汚染されてるのかも、と上司と話しているのですが、このような経験された方、もしいらっしゃるのなら、ぜひなんでもいいので、どういう対処をされたのかなどの情報をください。
よろしくお願いいたします。

コメント(8)

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[1] mixiユーザー 09月07日 00:26

もし分解できるなら、イソプロピルアルコール等で
超音波洗浄してみてはいかがでしょう？

後は、オートサンプラー洗浄液が適切では無いのかもしれませんね。
適切では無かったら、分解洗浄してもまた汚染してしまいますから、洗浄液の検討もあわせて行った方が良いと思います。

良かったら参考にして下さい。

[2] mixiユーザー 09月07日 00:49

溶離液の組成比率を変えてらっしゃるとのことですので可能性は低いかもしれませんが、ご参考まで。
吸光度検出器では溶存気体がピークを持つことがあります。

私の測定条件では、逆相（水系）、おそらくアルキル鎖修飾のポリマーカラムでメタノールに溶かしたサンプルを打つと、何を打っても３分あたりにピークがでます
・・・参考書を見たところ溶存酸素らしいです。窒素で置換するなどすれば良いのですが、安全上うるさいところがあるので（酸欠事故の懸念）対処せず。
幸い測定対象とは保持時間違うので、今のところほおっておいています。

[3] mixiユーザー 09月07日 01:18

何を打っても同じ様なピークが出るならるみなりさんので正解の気がするんですけど。

あと、考えられるのは。
溶媒ピークってことはないですよろね。キャリヤと異なる溶媒だとたまに有ります。
誘導体化はしてませんよね。DNPH化した時にDNPHのピークが出たりしました。

測定対象物質のピークとかぶらなければ、そんなにきにしないで良い気がします。

[4] mixiユーザー 09月07日 22:57

そのピークは何分頃に出ますか？
ちなみに、使用のHPLCの銘柄やカラム、移動相、打つサンプルの溶媒や検出器などの条件が無いと言及はできないかなー。

るみなりｻﾝやまつ・ｻﾝの回答で結構イイ線なのではと思います。
いわゆるインジェクションショックなのでは？

バルブシールの汚れは分解洗浄かIPAを流すかッすね。。。。

[5] mixiユーザー 09月10日 00:02

こういう場合、私はやっぱりまずイソプロでラインの洗浄をしてみます。

あと、マニュアルでインジェクションしてみてピークがでなければ
オートサンプラーのまわりをチェックするのがいいと思います。

マニュアルでもピークがでれば、移動相の可能性が高いのかな～。
移動相はハイグレードのものを使ってますよね？

[6] mixiユーザー 09月10日 23:59

僕もインジェクションショックを考えますね。
だから、マニュアルに換えてみてはどうですか？

やはりRTがどのくらいなのか気になる所ですね。

[8] mixiユーザー 10月04日 00:48

ご無沙汰しておりました。
いろいろなアドバイス、本当にありがとうございました。

汚染の個所についてはほぼ同定できたので、現在それの洗浄にとりかかっている次第です。最悪、ポートバルブの洗浄になりそうです。

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